自力更生,自主研发设备记

  综合利用国家矿产,从副产品中提炼金属锰和稀土金属

  我是邹元爔老师在浙江大学时的学生,1953年进入中科院冶金陶瓷研究所。冶陶所在解放前是中央研究院工学实验馆,它是一个从选矿到冶炼配套的研究所,具有水平很高的化学分析室、机电设计室、金工场和翻砂工场。解放后随国家建设需要先后分成四个所:上海冶金所、上海硅酸盐所、长沙矿冶研究所和昆明贵金属研究所。

 

  我进所后,邹元爔老师安排我从事化学冶金,从提炼钴的副产物中用电解法制取金属锰。1954年进行包头含氟含稀土铁矿的小高炉炼铁中试时,邹老师就考虑如何从包头铁矿中提炼出重要的战略物资——稀土元素。他将电解锰小组扩大为稀土组并明确稀土组的任务:第一步是先将包头铁矿中的混合稀土氧化物提炼出来,并提高其纯度;第二步是以纯混合稀土为原料,制备混合稀土金属。第三步是将混合稀土金属用离子交换法先分离出轻稀土(铈、镧、镨和钕),然后制成单一金属。

 

  因为当时包头铁矿石的选矿技术尚不成熟,不能将稀土元素从铁矿中得到有效分离,尾矿中稀土含量很低,大部分稀土元素在高炉冶炼过程中跑到炉渣中。为了抓紧探索提取稀土的工艺,我们首先采用稀土含量比较高的独居石矿来替代包头尾矿进行稀土冶炼和分离的探索。当时实验条件十分简陋,我们在冶金所杏佛馆屋顶上架硅铁锅用浓硫酸煮独居石矿(模仿“开尾矿”),再用氢氧化钠中和,从而得到稀土氧化物的硫酸钠复盐。1955年邹老师从复旦大学带来了管丽民和陆凤贞两位女将,她们再用有机溶剂萃取法和离子交换法研究稀土元素的分离,终于1958年获得镧、铈、谱、钕的单一金属,后来又用化学分离法获得钐和钇等单一元素。到上世纪60年代中后期,我们所得的技术转给冶金部包头冶金所。

 

  与此同时,邹元爔指挥另一小组用硅铁和高炉渣进行高温冶炼,制成硅铁混合稀土金属,这样采用水法和火法并进的方案都可以提取稀土。当炉渣中稀土含量较高时可采用硅铁提取法(火法),当尾矿中稀土含量较高时可采用硫酸钠复盐提取法(水法)。可见邹老师对包头铁矿中稀土的提取是动足了脑筋,考虑问题相当仔细周密,这就是邹元爔老师科研作风。至于混合稀土分离成单个稀土元素,如金属铈和镧的提取还可采用还原法或融熔盐电解法。虽然我们获得的金属铈和镧只是实验室的结果,但首创权还是冶金所的,在国内乃至国际上开了个好头。

 

  邹老师一贯重视祖国矿产资源的综合利用。如从提炼钴的副产品中制取锰,用包头铁矿的尾矿和炉渣提取珍贵的战略资源——稀土。邹老师是全国最早解决稀土提炼和分离制取稀土金属的创始人,他对稀土工作的贡献得到了社会的高度公认。记得邹老师在浙江大学给我们讲“冶金学”时除钢铁冶金外还介绍了对国家建设有用的其它金属,他开设的《金属材料学》课程,讲的金属范围也很广。进入中科院工作后,他更时刻关心着有前途的研究方向和项目,站得高、看得远,始终关注世界冶金材料科学的发展。

    

  研制再结晶氧化铝坩埚和真空熔融定氧仪

  上世纪50年代,国家冶金部尚未建立钢铁研究院、有色研究院以及地方研究所,许多重大冶金项目便下达给冶陶所。当时我们的化学冶金设备,除提炼钴工场外,还有实验炼钢电弧炉(包括电源)、中频感应炉等设备。

 

  大家知道研制金属的重要容器是坩埚,当时巴统对高纯再结晶氧化铝坩埚实行严格禁运。由于邹老师在美国实验室曾经自已制作过高纯再结晶氧化铝坩埚,他便手把手教我将高纯氧化铝浆液浇注在石膏模中成型制作坩埚干坯,然后送陶瓷工场高温烧结(大于1700℃)成合格坩埚的全部过程。高纯氧化铝浆液和高温烧结炉都是陶瓷工场自己制造的。邹老师用身教行动使我懂得,自己动手就可以解决大问题。

 

  1954年我被安排筹建钢脱氧的物理化学实验室,一个重要任务是研制真空熔化法测定钢中氧含量的设备。这是一套比较复杂的玻璃真空系统,需要自制精密的玻璃麦克劳绝对真空计,这就要建立自己的玻璃灯工室。我与当时的人事科长杨玲专程到南京电子管厂调来三位高级灯工师傅展开自制,这套真空熔化法定氧设备可以说是赵承基师傅的杰作(赵基承师傅后来分到硅酸盐所),一直对外服务,在社会上被公认为最准确的定氧仪。后来由灯工室转给分析室,它可能是我所自力更生设备中寿命最长的,一直到小卫星工程迁入杏佛馆时才拆除。我在筹建实验室时,实验用的玻璃真空抽气设备都是由机电工厂灯工室制造后提供各研究小组使用。此外,机电工厂还研制了配套的前级机械真空泵,使真空设备在冶金所得到普及应用,为后来我所转向超纯金属和半导体器件创造了条件。

    

  自行研制四台电子轰击炉

  1960年我所组建第一研究室,由邹老师和徐元森师兄任正副主任,分别负责研究高纯金属和半导体材料器件,我留在高纯金属小组协助邹老师管理这个小组。当时设想将金属纯度提高到5个“9”以上,但任何耐火材料的坩埚都会沾污与其接触的金属,尤其像钨、钼、钽等难熔金属根本找不到合适耐超高温的坩埚。于是,我提出了研究高纯金属提纯的无坩埚熔炼技术和设备的建议,很快得到了支持。我们研制的第一台设备是“环形电子轰击区域熔化炉”,该炉是实验室设备,由我和宗家庭、何宗耀一起自行设计。当时湖南株州硬质合金厂的钨、钼棒在氢气炉中烧结成棒后,加工轧片和拉丝的成品率和质量都较差,采用我们的“电子轰击区域熔化炉”后纯度大大提高,其加工性能也得到显著改善,只要在沸水中浸泡后即可加工成薄片,这是因为我们研制的设备是悬浮区熔的地道无坩埚技术。事后,这台“电子轰击区域熔化设备”研制报告在中科院仪器杂志上发表,设备图纸也赠送给十多个兄弟单位参考使用。

 

  1962年我们再扩大设计加工第二台电子轰击区域熔化炉。它是考虑钨、钼丝或片的新工艺生产而研制的,属于中型设备,型号为6202。目标试样是株州硬质合金厂生产线上的方形烧结棒,根据我们第一台电子轰击炉试样经区域熔化后加工性能可以大大改善的结果,烧结棒经电子轰击真空区域提纯和脱气后即可直接去轧片,比起市场原有产品在质量上有了大大提高。冶金部北京有色研究院也曾几次邀我详细介绍这台6202电子轰击区域熔炼炉,该炉后来调拨到株州硬质合金厂使用。以上两台电子轰击区域熔化炉都由本所自己设计加工、总装和总调。

 

  之后遵照当时党委书记万钧“研究所要为上海市做点事”的指示,我所接受了上海市重点任务,研制第三台电子轰击炉——60千瓦电子轰击区域熔化炉。由上海市科委五处处长沈志农协调,我代表上海冶金所、戚总工程师代表上海电炉厂组成会战组,上海冶金所负责总体(包括电子枪、电源和真空系统)的设计,上海电炉厂负责整机加工、总装和总调。待整机总调达到预定指标后鉴定会隆重召开,国家科委和上海市科委都参会并在会上充分肯定了我们的成绩,希望我们建造更大的电子轰击熔化炉,赶超国际先进水平。这台60万伏电子轰击区域熔化炉于1964-1965年间在上海展览馆对外展出。后也调拨给株州硬质合金厂,直接投入钼锭车间生产使用,完成了科研成果转化为生产力的要求。

 

  第四台500千瓦电子轰击凝壳炉的设计,希望我所承担整机的设计工作,在上海电炉厂进行加工、总装和总调。该500千瓦电子轰击凝壳炉的工作原理是先在水冷碗形铜坩埚底部凝结一层待熔化金属本身的“壳”,然后在这壳层上完成熔化工作,它也是一种不接触坩埚的无沾污熔化方法。电子轰击是理想的加热手段,电子枪功率为500千瓦,采用离心浇铸新工艺熔化浇涛难熔金属成所需形状的零件(如熔化10公斤铌)或拉制直径为100毫米、150毫米和230毫米,长为1500毫米的锭材,可以说这是当时国内功率最大的电子轰击熔化炉。这支大功率电子枪是在我所王伟杰等机械设计人员和八室(电子仪器室)通力合作下研制成功的,是冶金所与上海市第二次合作。 

  我很早就进入真空炉行业,与上海电炉厂有良好的合作关系,参加过一机部首届全国真空电炉会议。上海冶金所在真空电炉方面的重大贡献也是我本人电炉生涯的圆满终结,在那段时间我编译了《新型冶金设备》一书,由上海编译馆出版公开发行。

    

  为集成电路研制离子注入机和电子曝光机

  我所刚搞半导体器件时,制版是手工的,扩散炉掺杂也不适合大规模生产。1966年初,徐元森和刘振元找我,他们认为要迎头赶上国外的集成电路发展必须走新工艺道路。刘振元提出“片、外、离、电固体电路新工艺”的设想,即“片状单晶、选择外延、离子注入和电子束曝光”,并向上海市三委(工委、科委和计委)上报,得到工委主任顾训方极大重视。19665月三委联合召开了上述新工艺的全市会战组。工委新技术局局长茅琮代表三委直接抓,冶金所也成立了固体电路新工艺会战组,刘振元为组长,我为副组长。刘振元提出冶金所会战小组要从离子注入和电子束曝光制版起步,他分配我具体负责离子注入,王伟杰负责电子束曝光。

 

  我从AD报告中查到可以用200千伏中子发生器改装离子注入机的报导,研制地点便选在先锋电机厂,当时主要会战单位有先锋电机厂、上海广播器件厂、上海电子光学研究所、复旦大学、上海工具厂等。在所领导大力支持下,机械设计由孙仲礼先生领队。电控室张小舒、陈行尧随我于19665月一起进驻先锋电机厂中试室,在2号产品即200千电子伏中子发生器室落户。6月“文化大革命”转向内部,幸好科委沈志农同志尚能做些具体工作,当时各协作单位能同心协力,我还能“抓革命,促生产”,就在这样困难情况下,杏佛馆321离子源实验室照常工作。我们利用上述2号产品的主要部件离子源、加速管和高压电源重新设计了离子束注入机。因为这是全国第一台,没有可参考的资料,现在看来很平常的事,当时却都是摆在我们面前的难题,像如何能做到离子束扫描均匀,怎么计算注入剂量等等。这些问题现在的进口离子注入机上可以一目了然,然而当时我们不得不煞费苦心去解决。我们增加的主要部件有离子源进气系统、磁分析器、四极透镜、扫描器、电荷积分仪和无油真空系统(钛泵和分子泵等)。邹元爔老师也十分注意这项科研成果应用于生产服务,曾在太阳电池和微波晶体管等方面试用过,由于没有器件生产线,我们只能为器件生产单位承担离子注入服务。张小舒和陈行尧同志在研制中设计加工的扫描器和电荷积分仪的精密度也很不错的,对以后为上无十四厂CMOS电路降低阈值电压的任务完成创造了条件。

 

  在改装先锋电机厂2号产品为离子注入机设计中,我提出把管道一分为二,分别用作离子束注入和离子束分析(沟道效应)。离子束分析是与上海原子核所合作研制的全国第一台离子束分析(沟道效应)仪,而离子束分析工作台是我们自己设计后由机电工厂加工完成,钳工王齐林师傅作出了很大贡献。这样,改装一台机器,实现了两个我国第一,这是冶金所自力更生、扎实创新,自行设计、勇于实践的结果。

 

  19734月,十室柳襄怀和关安民同志调到离子注入组。柳襄怀同志负责与钟表元件厂和上无十四厂协作开展我国石英电子手表研制工作。当时电子手表表壳和显示由钟表元件厂试制,电子手表CMOS电路由上无十四厂试制,但总阈值电压高于3伏,无法满足使用纽扣电池(1.21.6伏)的要求。钟表元件厂是我所隔壁邻居,他们知道我们是全国第一台离子注入机的研制者,但又担心我们是否能在短时间内完成这样一项注入剂量极低并且必须精密控制的任务,因为这在当时也是国际上的新技术。1975年初上海成立了石英电子手表会战组,由我所刘振元副所长担任会战组副组长,经柳襄怀等同志三个月的努力奋战,将上无十四厂的CMOS电路阈值电压降至1.21.6伏,完成了任务。我所将这项成果无偿转让给钟表元件厂和上无十四厂。在当年七月一日党的生日前夕,使用上无十四厂经离子注入降低阈值电压的CMOS手表电路,由上海金星手表厂组装了80余只石英电子手表向党的生日献礼。刘振元同志得到一只石英电子手表,给他岳父使用,直到岳父逝世,性能一直稳定,计时准确。石英手表的研制获得上海市科技进步三等奖,是所科研成果为工业生产服务的又一贡献。

 

  电子束曝光采用飞点扫描,电子束曝光机定点在冶金所,主要协作厂是上海广播器材厂和上海工具厂,前者负责电子束图形发生器,后者负责精密工作台。文革期间王伟杰等同志始终坚守自己的岗位,也按原计划圆满完成了飞点扫描电子束曝光机。

    

  60万电子伏重离子注入机

  1978年我参加了中科院离子注入考察团(团长是邹世昌同志),考察了英国、丹麦和法国的离子束技术和分析等有关大学和研究所,重点是高能离子注入机。当时中科院半导体所也在筹建高能离子注入机,他们也派人随团考察。高能离子注入机的离子源部位处于60万伏高电位,而控制台处于低电位,要用耐压的60万伏光导纤维把高电位的信号传到控制台,这是我们要解决的第一大难题,另外重离子源也急待解决。这次考察见到的技术资料和实物对于这两大难题的解决以及对总体设计方案的确定都大有帮助。考察团回国后,郁文秘书长接见了邹世昌和朱德彰,对我们自力更生研制60万电子伏重离子注入机给予鼓励,并在冶金所原来的年度经费外,特批给冶金所一笔专款来建造这台机器。中科院高新技术局赵局长亲临上海,召开全国方案认证会,认证会通过后列为院重点项目。该机完成后通过院级鉴定,获科技进步二等奖。

 

  因为铌酸锂(LiNbO3)单晶是最有希望的集成光路器件材料,我安排两位我的硕士研究生开展这方面的研究。60万电子伏重离子注入机及其应用还分别发表在《核仪器与方法》杂志(英文)上。

    

  高压直拉磷化铟单晶炉和其它

  邹元爔老师在我所成功开展砷化镓单晶研制工作后,又高瞻远瞩提出研制磷化铟单晶,这是难度更大的IIIV族化合物半导体,它在光纤通信方面已经得到重大应用。在他支持下,19758月方敦辅在我所《科技通讯》期刊上发表了《关于高压单晶炉设计制造事》文章,当时在世界上只有少数国家刚开始研究。磷化铟单晶与砷化镓单晶生长方法最大的不同之处在于它需要一只可承受几十个大气压和1500℃高温的高压单晶炉,晶体在炉内直接合成并采用液封引上法生长。由于国外禁运,所领导决心自力更生制造高压单晶炉,安排宗家庭和洪张富负责机械设计,机电工厂电器组负责电源设计。设计的工作压力为50大气压,炉内保护气氛为氩气,预抽真空度为5x105托。高压单晶炉需要安装防曝安全阀和真空高压阀门。对于电气要求是20千瓦高频电源,安装工业电视对拉晶池进行实时观察。其引晶速度和籽晶转速,以及坩埚升降速度和转速都有严格要求,炉内坩埚和熔池温度分别采用单机和光圈进行电子计算机控制。由于化合物半导体研究室方敦辅磷化铟小组的努力,在国内首先研制成功磷化铟单晶,不仅提供了我所光电通信器件的研制,而且还销售到国内外光通信科研单位和公司。

 

  另外值得一提的是,在上海集成电路大会战中,机电工厂研制了精密的“八头精缩仪”能把光刻用的图形缩小到集成电路的实际尺寸,是了不起的创新。冶金所的大规模集成电路和砷化镓材料和器件就这样自力更生起家了。又如应模舜同志负责研制的双聚焦火花源质谱仪,当时我负责了真空系统的设计和调试,分析室尹杏娟具体配合完成了任务,这对于我所研制高纯金属和半导体材料有很大帮助。

 

  1960年左右我调到计划处工作,所里为了将科研与生产相结合,让我抓嘉定03190320新材料工厂的筹建工作,院部总抓这项任务,由我直接与院部陆绶观和朱瑞亭同志联系。当时一切都是从头开始,如基建和配套设备的计划上报和经费落实都是繁琐的工作。我经常上海和北京两头来回跑,基建现场条件又非常艰苦,水、电都是临时的,没有食堂,只能辣酱拌面。但这两个工厂后来在朱新龙同志管理下,研制出可伐合金、磁性材料和后来的镍氢粉等都是有名的产品。1970年初,十室代号真空阀门的镍粉科研任务完成,由嘉定大生厂供应核工业部使用,我同样感到欣慰。

 

  总之,我所自力更生研制科研设备在中科院一直是享有盛名的好传统。改革开放后国际交流和合作给科研创造了前所未有的良好条件与环境,但是我们仍不能忘记老一代科技人员的辛勤与开拓精神。

    

  (作者:蒋新元   原中科院离子束开放研究实验室副研究员)




XML 地图 | Sitemap 地图